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ゼータ電位・粒径・分子量測定システム ELSZ-2000ZS

従来からの希薄溶液~濃厚溶液でのゼータ電位・粒子径測定に加え、分子量測定も可能な装置です。
粒子径測定範囲(0.6nm~10μm)、濃度範囲(0.00001%~40%)に対応。電気浸透流を実測し、高精度なゼータ電位測定を可能とした最小容量130μL~のディスポーザブルセルで測定が可能です。
また新たに0~90℃の幅広い温度範囲で、自動温度グラジエント測定をおこない変性・相転移温度解析が可能です。

 


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製品情報

特 長
  • 最新型高感度APDにより感度アップと測定時間短縮を実現
  • 自動温度グラジエント測定により変性・相転移温度解析が可能
  • 0~90℃の広い温度範囲で測定が可能
  • 広範囲な分子量測定および解析機能を追加
  • 懸濁した高濃度サンプルの粒子径・ゼータ電位測定に対応
  • セル内の電気浸透流を実測、プロット解析により高精度なゼータ電位測定結果を提供
  • 高塩濃度溶液のゼータ電位測定に対応
  • 小面積サンプルの平板ゼータ電位測定に対応

 

用途

界面化学、無機物、半導体、高分子、生物、薬学、医学分野などにおいて、微粒子のみならず、フィルムや平板状試料の表面科学を取り扱う基礎研究、応用研究に最適です。

  • 新規機能性材料分野
    燃料電池関連(カーボンナノチューブ、フラーレン、機能性膜、触媒、ナノ金属)
    バイオナノ関連(ナノカプセル、デンドリマー、DDS、バイオナノ粒子)、ナノバブルなど
     
  • セラミックス・色材工業分野
    セラミックス(シリカ・アルミナ・酸化チタンなど)
    無機ゾルの表面改質・分散・凝集制御
    顔料(カーボンブラック・有機顔料)の分散・凝集制御
    スラリー状サンプル
    カラーフィルター
    浮遊選鉱物の捕集材吸着の研究
     
  • 半導体分野
    シリコンウェハー表面への異物付着のメカニズム解明
    研磨剤や添加剤とウェハー表面との相互作用の研究
     CMPスラリー
     
  • 高分子・化学工業分野
    エマルション(塗料・接着剤)の分散・凝集制御、ラテックスの表面改質(医薬用・工業用)
    高分子電解質(ポリスチレンスルフォネート・ポリカルボン酸など)の機能性の研究、機能性ナノ粒子
    紙・パルプの製紙工程制御およびパルプ添加材の研究
     
  • 医薬品・食品工業分野  
    エマルション(食品・香料・医療・化粧品)の分散・凝集制御、タンパク質の機能性
    リポソーム・ベシクルの分散・凝集制御、界面活性剤(ミセル)の機能性
     

原理

粒子径測定原理:動的光散乱法(光子相関法)

溶液中の粒子は、粒子径に依存したブラウン運動をしているため、この粒子に光を照射した時に得られる散乱光は、小粒子は素速い揺らぎを、大粒子はゆっくりした揺らぎを示します。
この揺らぎを光子相関法で解析することにより粒子径や粒度分布が求められます。溶液中の粒子は、粒子径に依存したブラウン運動をしているため、この粒子に光を照射した時に得られる散乱光は、小粒子は素速い揺らぎを、大粒子はゆっくりした揺らぎを示します。
この揺らぎを光子相関法で解析することにより粒子径や粒度分布が求められます。

解析の流れ

ゼータ電位測定原理:電気泳動光散乱法(レーザードップラー法)

溶液中の粒子に電場をかけると、粒子が持つ電荷に応じた電気泳動が観測されるため、この電気泳動速度からゼータ電位・電気泳動移動度が求められます。 電気泳動光散乱法では、電気泳動している粒子に光を照射し、得られる散乱光のドップラーシフト量から電気泳動速度を求めるため、レーザードップラー法とも呼ばれています。

 

電気浸透流実測のメリット

電気浸透流とは、ゼータ電位測定中セル内で起きる溶液の流れのことです。セル壁面が帯電していると溶液中の対イオンがセル壁面に集まります。電場がかかると対イオンは反対符号の電極側へ、セル中央付近はその流れを補うため逆の流れが生じる現象です。 粒子の見かけの電気泳動移動度を実測し、電気浸透流を解析することで、試料の吸着や沈降などのセル汚れの影響を考慮した正しい静止面を求め、真のゼータ電位・電気泳動移動度が求められます。 (森・岡本の式参照)

森・岡本の式
電気浸透流を考慮したセル内の泳動速度解析

Uobs(z)=AU0(z/b)2+⊿U0(z/b)+(1-A)U0+Up

z:セル中心位置からの距離
Uobs(z):セル中の位置zにおける見かけの移動度
A=1/[(2/3)-(0.420166/k)]
k=a/b:2aと2bは電気泳動セル断面の横と縦の長さ.但し、a>b
Up:粒子の真の移動度
U0:セルの上下壁面における平均移動度
⊿U0:セルの上下壁面における移動度の差

電気浸透流の多成分解析への応用

ELSZシリーズではセル内の多点での見かけの電気泳動移動度を実測しているため、測定データ内でゼータ電位分布の再現性確認や、ノイズピーク判定も可能です。

 

平板セルへの応用

平板セルは、箱状の石英セルの上面に、平板試料を密着させて一体化できる構造になっています。 セルの深さ方向の各レベルでモニタ-粒子の見かけの電気泳動移動度を実測し、得られた電気浸透プロファイルから固体界面における電気浸透流の速度が解析され、平板試料表面のゼータ電位が求められます。

 

濃厚系試料のゼータ電位測定原理

光が透過しにくい濃厚試料や有色試料については多重散乱や吸収などの影響によりELSシリーズでは測定が困難でした。
現在、ELSZシリーズの標準セルは希薄系から濃厚系まで幅広く測定することが出来るようになりました。さらに高濃度の試料については、FST法*を採用した濃厚系セルにてゼータ電位測定が可能となりました

分子量測定原理:静的光散乱法(光子相関法)

静的光散乱法は、簡便に絶対分子量を測定する手法として知られています。
測定原理は、溶液中の分子に光を照射し、得られる散乱光の絶対値から分子量を求めています。即ち、大きな分子からは強い散乱光が、小さな分子からは弱い散乱光が得られる現象を利用しています。
実際には濃度によっても得られる散乱光強度は異なるため、数点の異なる濃度の溶液の散乱強度を実測し、次式に基づいて横軸に濃度を、縦軸に散乱強度の逆数に相当するKc/R(θ)をプロットします。これをDebyeプロットと呼びます。
濃度ゼロへ外挿した切片(c=0)の逆数から分子量Mwを、初期勾配より第二ビリアル係数A2が求められます。

分子量が大きな分子は、散乱強度に角度依存性が現れるため、異なる散乱角度(θ)での散乱強度を測定することで分子量の測定精度向上と、分子の広がりの指標となる慣性半径の情報が得られます。
角度固定で測定する際は、推定される慣性半径を入力することで角度依存測定に相当する補正をおこない、分子量の測定精度を向上させることができます。

 

第二ビリアル係数とは

溶媒中での分子間の斥力と引力の度合いを示し、溶媒の分子に対する親和性や結晶化の目安となります。

  • A2が正の場合、親和性が高い良溶媒で、分子間の斥力が強いため、安定に存在しやすくなります。
  • A2が負の場合、親和性は低い貧溶媒で、分子間の引力が強いため、凝集が起こりやすくなります。
  • A2=0の場合の溶媒をシータ溶媒、また温度をシータ温度と呼び、斥力と引力が釣り合った状態で、結晶化が起こりやすくなります。

仕様

仕 様

測定原理  粒子径  動的光散乱法(光子相関法)
 ゼータ電位  電気泳動光散乱法(レーザードップラー法)
 分子量  静的光散乱法
光学系  粒子径  ホモダイン光学系
 ゼータ電位  ヘテロダイン光学系
 分子量  ホモダイン光学系
光源  高出力半導体レーザー
検出器  高感度APD
セル  ゼータ電位用:標準セル、微量ディスポセルもしくは濃厚系セル
 粒子径/分子量用:角セル
温度  0 ~ 90℃ (グラジエント機能あり)
電源  100V ± 10% 250VA
寸法(WDH)  380(W)×600(D)×210(H)
重量  約 22 kg

 

測定項目
ゼータ電位  -200 ~ 200 mV
電気移動度  -20×10 -4 ~ 20×10 -4 cm2/V・s
粒子径  0.6 nm ~ 10000 nm
分子量  360 ~ 2000×104

●測定範囲

測定温度範囲  0 ~ 90℃
測定濃度範囲  粒子径:0.00001 % (0.1ppm) ~ 40 % *1
 ゼータ電位:0.001%~40%

*1(Latex112nm: 0.00001 ~ 10%、タウロコール酸: ~ 40%)

 
標準セルについて
粒子径/分子量セルユニット

市販品の角セルでの粒子径・分子量測定に対応したセルユニット。
ガラス・ディスポ・微量セルが使用可能。

粒子径分子量セルユニット
               ガラスセル(分子量・粒径用セル)

【 粒子径/分子量セルユニットを用いた測定例はこちら 】

 

標準セルユニット

希薄試料及び高塩濃度試料に対応したセルユニット。
pHタイトレータや極性溶媒への対応可能。
セル断面積を小さくし、電極面積を大きくすることで、生理食塩水はもちろんのこと、1000mM NaCl水溶液中の粒子のゼータ電位測定が可能。

標準セルユニット

【 標準セルユニットを用いた測定例はこちら 】

 

微量ディスポセルユニット
 ※「微量ディスポセルユニット」か「濃厚系セルユニット」かの選択式となります

ゼータ電位用微量ディスポセルを標準で選択可能。
 ・業界初!!電気浸透流を実測できるゼータ電位用微量ディスポセル。
 ・微量(130μL〜)で測定可能。
 ・塩濃度100mMまでのゼータ電位測定が可能。

微量ディスポセルユニット

【 微量ディスポセルユニットを用いた測定例はこちら 】

 

濃厚系セルユニット
 ※「微量ディスポセルユニット」か「濃厚系セルユニット」かの選択式となります

特許技術 FST法により標準セルでは測定困難な濃厚懸濁試料に対応。
有機溶媒対応のディスポセルを採用。

濃厚系セルユニット

【 濃厚系セルユニットを用いた測定例はこちら 】

 

測定例

 │ ゼータ電位粒子径ゼータ電位/粒子径分子量

 

ゼータ電位
標準セルユニットを用いた測定例

【 標準セルユニットの詳細はこちら 】

標準セルユニット

 

微量ディスポセルを用いた測定例

【 微量ディスポセルの詳細はこちら 】

微量ディスポセルユニット
  塩濃度100mMラテックスの電気浸透流プロットとゼータ電位分布

 

濃厚系セルユニットを用いた測定例

【 濃厚系セルユニットの詳細はこちら 】

濃厚系セルユニット

 

平板用セルユニットを用いた測定例

【 平板用セルユニットの詳細はこちら 】

マイナスに荷電したガラス板表面電位の測定結果(BLANK測定) ゼータ電位=-26.5mV:(10mM NaCl溶液)

 

ガラス板表面のマイナス電荷がCTABのプラス電荷により中和された状態 ゼータ電位=+4.2mV:(1×10-5mol/l CTABを含む10mM NaCl溶液)

 

ガラス板表面に過剰のCTABが吸着し、表面がプラスに荷電した状態 ゼータ電位=+35.5mV:(1×10-4mol/l CTABを含む10mM NaCl溶液)

 

小面積サンプルの平板ゼータ電位測定


          コンタクトレンズの平板ゼータ電位測定
 

繊維サンプルの平板ゼータ電位測定


          毛髪サンプルの平板ゼータ電位測定

 

低誘電率溶媒用セルユニットを用いた測定例

【 低誘電率溶媒用セルユニットの詳細はこちら 】

低誘電率溶媒用セルユニット
 

 │ ゼータ電位粒子径ゼータ電位/粒子径分子量

粒子径
粒子径フローセルを用いた測定例

【 粒子径フローセルの詳細はこちら 】

粒子径フローセルデータ

チアミン(ビタミンB1)とラテックス10360nmの粒子径分布


 

ポリスチレンラテックスの混合試料

 ※粒子径/分子量セルユニットを用いて測定
【 粒子径/分子量セルユニットの詳細はこちら 】

タンパク質の温度グラジエントによる変性点解析


 

セルロース誘導体の変性点解析

 

 │ ゼータ電位粒子径ゼータ電位/粒子径分子量

ゼータ電位/粒子径
pHタイトレータを用いた測定例

【 pHタイトレータの詳細はこちら 】

pHタイトレーション_データ

 

 │ ゼータ電位粒子径ゼータ電位/粒子径分子量

 

分子量
BSAの分子量(4℃)


 

F40の分子量(25℃)


 

DRM-3000を用いた測定例

【 DRM-3000の詳細はこちら 】

DRM-3000データ

オプション

ゼータ電位粒子径ゼータ電位/粒子径分子量

 
ゼータ電位
平板用セルユニット

平板状やフィルム状試料の固体表面ゼータ電位を測定するためのセルユニット。
平板セルの片面に固定された固体試料と溶液との界面では、固体試料の表面電荷に依存した電気二重層が形成され、電気泳動の際に電気浸透流が生じます。
セル内の異なる点で見かけの電気移動度を測定し、「森・岡本の式」を用いて電気浸透流を解析することにより、固体試料表面のゼータ電位が求められます。

平板用セルユニット

 【 平板用セルユニットを用いた測定例はこちら 】

 

平板セル用スペーサーキット

繊維状サンプルの測定を容易に行えるキットです。

平板セル用スペーサーキット

 

低誘電率溶媒用セルユニット

非極性溶媒試料でのゼータ電位測定に対応したセルユニット。
低誘電率10以下の溶剤も対応可能。

低誘電率溶媒用セルユニット

【 低誘電率溶媒用セルユニットを用いた測定例はこちら 】

 

ゼータ電位粒子径ゼータ電位/粒子径分子量

 
粒子径
粒子径微量セル

最小容量20μLから測定可能な微量セル。
高温測定時のサンプル蒸発を防ぐための蓋も別途あります。

粒子径微量セル

 

粒子径フローセル

pHタイトレータと接続して測定可能な粒子径用フローセル。

粒子径フローセル

 【 粒子径フローセルを用いた測定例はこちら 】

ゼータ電位粒子径ゼータ電位/粒子径分子量

 

ゼータ電位/粒子径
pHタイトレータ(ELSZ-PT)

pHや添加剤濃度に対する粒子径・ゼータ電位変化を自動測定することが可能。
平板セルとの接続も可能。
等電点評価は自動測定により作業時間短縮が可能。
pHタイトレーション

pH範囲  pH1~13
測定モード  滴定モード・添加剤モード・循環モード
循環流速  約10~40mL/min
滴定溶液  3種類(酸/アルカリ/添加剤,独立シリンジ制御)
滴定分解能   0.1μL
サンプル容量  約30mL
pH電極  ガラス電極
寸法・重量  250(W)×310(D)×290(H)mm 約7.5kg
電源  250(W)×310(D)×290(H)mm 約7.5kg

 【 pHタイトレータ(ELSZ-PT)を用いた測定例はこちら 】

 

ゼータ電位粒子径ゼータ電位/粒子径分子量

分子量
高感度示差屈折計(DRM-3000)

分子量解析時の必須パラメータであるdn/dcを実測
DRM-3000

測定範囲  0~±4×10-3Δn
測定波長  633nm(干渉フィルタ使用)
光源  タングステンランプ
試料セル  フローセル 容量8μL
温度範囲  10〜50℃(但し結露しないこと)
 恒温水循環方式
寸法・重量  260(W)×400(D)×165(H)mm 約13kg
電源  AC100V±10V  150VA(MAX)

 【 高感度屈折計(DRM-3000)を用いた測定例はこちら 】

 

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