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高分子相構造解析システム PP-1000 NEW

小角光散乱法を用いて、高分子やフィルムの構造をIn-situ、リアルタイムに解析できる装置です。X線や中性子線を用いた装置と比べて、より大きな構造(μmオーダー)の評価が可能です。
偏光板を用いたHv散乱測定からは光学異方性の評価や結晶性フィルムの球晶径の解析、Vv散乱測定からはポリマーブレンドの相関長の解析が行えます。
 

製品情報

特 長
  • 散乱角度0.2~45°の測定を最短100msecで測定可能
  • サブミクロン~数100μmの構造を評価
  • 専用の溶液セルで溶液サンプルも測定可能
  • Hv散乱、Vv散乱測定をソフト上で簡単に切り替え可能
  • 卓上タイプで実験室に設置可能

 

測定項目
  • 高分子材料評価
     → 結晶性フィルム
      ・結晶化温度や球晶径、結晶化速度
      ・配光、光学異方性
     → ポリマーブレンド
      ・相分離過程や相関長(構造の大きさ)
     → 高分子ゲル
      ・3次元架橋構造の大きさ
     → 樹脂
      ・熱硬化樹脂やUV硬化樹脂の硬化速度
  • 粒子物性評価
      ・粒子径、凝集速度

 

測定範囲(理論値)
  • 球晶径 1.3~270μm
  • 粒子径 0.1~100μm
  • 相関長 0.1~100μm

 

仕様

仕 様
型式 高分子相構造解析システム
測定原理 小角光散乱法
光源 半導体レーザ (波長785nm)
検出器 CMOSカメラ
測定散乱角度 0.2°~45°
取得像 Hv光散乱像、Vv光散乱像
測定スポット 約1mm
サンプルサイズ 最大10cm角
ダイナミックレンジ 120db以上 (HDR機能使用)
測定時間 100ms~
解析項目 球晶径、相関長、粒子径など

原理

光学系と測定手順

光学系と測定手順
【手順】
 1.サンプルステージにサンプルをセットします
 2.検光子を測定したい対象に合わせて調整します。
 3.サンプルからの散乱パターンがカメラに記録されます。

 

Hv散乱

クロスニコル(偏光子と検光子が直交)で測定をします。
散乱体に光学異方性(複屈折)がある場合、散乱パターンが出現し、高分子の高次構造体のサイズ、秩序性、配向の評価が出来ます。

(測定例)結晶性フィルムの球晶径の解析

(測定例)結晶性フィルムの球晶径の解析

R = 4.09 / qmax
(R:球晶半径 、qmax:散乱光強度が最大になる散乱ベクトル )
散乱ベクトル q = 4π n/ λ sin( θ / 2 )
      (λ:媒体中での波長、n:サンプル屈折率、θ:散乱角)
 

Vv散乱

パラレルニコル(偏光子と検光子が平行)で測定します。
・ポリマーブレンドの相分離過程の評価
・海島構造の大きさ(相関長)
・粒子径の評価

(測定例) 相分離構造の相関長の解析

(測定例)相分離構造の相関長の解析

Debye-Bueche Plot
 I(q) = A / (1+ξ2q2)2
  (A:定数、ξ:相関長、q:散乱ベクトル)
 ξ = √(a / b)
  (ξ:相関長 、a:傾き、b:切片 )
 

 

測定例

UV硬化樹脂の硬化プロセス評価

UV硬化樹脂の硬化プロセス評価

 

ポリエチレンの結晶化プロセス評価(160℃→25℃)

ポリエチレンの結晶化プロセス評価(160℃→25℃)

 

ポリエチレンフィルムの球晶径評価

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