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【技術資料】 計測機器

膜厚評価

[FE-0001]ITOの膜厚測定 

液晶ディスプレイは液晶層を電極で挟み電圧をかけることで偏光を制御し、画像を表示しています。電圧をかけるための表示側の電極はインジウム酸化スズITO(Indium Tin Oxide In2O3:Sn)が用いられています。ITOは高い導電性(低電気抵抗)、可視光領域(波長380nm-780nm)の透明性、比較的低温で製膜できる(180℃-300℃)、等の特徴がありますが、製膜条件によって導電性、色味が変化します。また、膜厚の変化によっても導電性、色味が変化しますので、ITOの物性として光学定数(屈折率:nと消衰係数:k)と膜厚値を管理することが重要です。

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[FE-0002]SiO2 SiNの膜厚測定 

半導体トランジスタは電流の通電状態を制御することで信号を伝達していますが、電流が漏れたり別のトランジスタの電流が勝手な通路を通り回り込むことを防止するために、トランジスタ間を絶縁するための絶縁膜が埋め込まれています。絶縁膜にはSiO2(二酸化シリコン)やSiN(窒化シリコン)が用いられます。SiO2は絶縁膜として、SiNはSiO2より誘電率の高い絶縁膜として、または不必要なSiO2をCMPで除去する際のストッパーとして使用され、その後にSiNも除去されます。このように絶縁膜としての性能、正確なプロセス管理のため、これらの膜厚を測定する必要があります。

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[FE-0003]カラーレジスト(RGB)の膜厚測定 

液晶ディスプレイは一般に 右図のような構造です。CFは一画素にRGBがあり、非常に高精細の微小パターンである。CFの製膜方法は顔料をベースとしたカラーレジストをガラス全面に塗布しフォトリソグラフィによって露光、現像しパターンニング部分のみを残す工程をRGBごとに行うのが主流です。この際にカラーレジストの厚みが一定でないとパターンの変形、カラーフィルターとしての色味の変化の原因になるため、膜厚値を管理することは重要です。

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[FE-0004]ハードコートの膜厚測定 

近年、様々な機能を持つ高機能フィルムを用いた製品が一般に普及しており、用途によってはフィルム表面に耐摩擦、耐衝撃、耐熱、耐薬品などの性能を持つ保護フィルムが必要になることもあります。保護フィルム層としてハードコート(HC)膜を製膜することが一般的ですが、HC膜の厚みによって保護フィルムとして機能しなかったり、フィルムにそりが生まれたり、見た目のムラや歪みの原因になるため、HC層の膜厚値を管理する必要があります。

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[FE-0005]傾斜モデルを用いたITOの構造解析

液晶ディスプレイなどに用いられる透明電極材料であるITO(Indium-tin-oxide)は、製膜後のアニール処理(熱処理)によって導電性や色味が向上します。その際、酸素状態や結晶性も変化しますが、この変化は膜の厚みに対して段階的に傾斜変化することがあり、光学的に組成が均一な単層膜として見なすことができません。
このようなITOに対し、傾斜モデルを用いて、上部界面と下部界面のnkから、傾斜の度合いを測定した事例を紹介します。

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[FE-0006]傾斜モデルを用いたITOの構造解析

液晶ディスプレイなどに用いられる透明電極材料であるITO(Indium-tin-oxide)は、製膜後のアニール処理(熱処理)によって導電性や色味が向上します。その際、酸素状態や結晶性も変化しますが、この変化は膜の厚みに対して段階的に傾斜変化することがあり、光学的に組成が均一な単層膜として見なすことができません。
このようなITOに対し、傾斜モデルを用いて、上部界面と下部界面のnkから、傾斜の度合いを測定した事例を紹介します。

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[FE-0007]表面粗さを考慮した膜厚値測定

サンプルの表面に粗さ(Roughness)がある場合、表面粗さを雰囲気(Air)と膜厚材料が比率 1 対 1 で混合した“粗さ層”としてモデル化し、粗さと膜厚を解析することが可能です。
ここでは表面粗さが数nmあるSiN(窒化シリコン)を測定した事例を記載します。

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[FE-0008]表面粗さを考慮した膜厚値測定

サンプルの表面に粗さ(Roughness)がある場合、表面粗さを雰囲気(Air)と膜厚材料が比率 1 対 1 で混合した“粗さ層”としてモデル化し、粗さと膜厚を解析することが可能です。
ここでは表面粗さが数nmあるSiN(窒化シリコン)を測定した事例を記載します。

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[FE-0009]超格子モデルを用いた干渉フィルターの測定

干渉フィルターは、膜厚やnkを制御した膜を成膜することで、指定波長帯域に任意の反射率や透過率を持たせることができます。中でも特に高精度なものは、高屈折率層と低屈折率層をペア(一組)として、複数回繰り返して成膜されています。このようなサンプルを超格子モデルを用いて、測定・解析した事例を記載します。

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[FE-0010]非干渉層モデルを用いた封止済み有機EL材料の測定

有機EL材料は酸素や水分に弱く、通常大気下では変質・ダメージを受けてしまう場合があります。そこで、製膜後はすぐにガラスで封止をされます。
封止された状態のまま、ガラス越しに膜厚を測定した事例を記載します。
ガラスと中間の空気層は、非干渉層モデルを用います。

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[FE-0011]非干渉層モデルを用いた封止済み有機EL材料の測定

有機EL材料は酸素や水分に弱く、通常大気下では変質・ダメージを受けてしまう場合があります。そこで、製膜後はすぐにガラスで封止をされます。
封止された状態のまま、ガラス越しに膜厚を測定した事例を記載します。
ガラスと中間の空気層は、非干渉層モデルを用います。

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[FE-0012]膜厚分布を用いた解析

測定エリアの中に膜厚ムラがあると膜の厚い成分と薄い成分の両方が測定され、データが平均化されます。膜厚ムラにより、平均化されたデータはひとつの膜厚値でなく、膜厚の確率密度を考慮した膜厚分布解析を用いて解析します。
このようなムラのあるサンプルとしてガラス基板上の樹脂膜を測定した事例を紹介します。

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[FE-0013]複数点同一解析を用いたnk未知の極薄膜の測定

最小二乗法でフィッティングをして膜厚値(d)を解析するには材料のnkが必要です。nkが未知の場合、d とnkの両方を可変パラメータとして解析します。 しかしながら、d が100nm以下の極薄膜の場合、d とnkとを分離することができず、そのため精度が低下して正確な d が求められないことがあります。
このような場合、d の異なるサンプルを複数測定し、nkが同一であると仮定して同時解析(複数点同一解析)をします。これにより精度よくnkを求め、正確な d を求めることが可能です。

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[FE-0014]複数点同一解析を用いたnk未知の極薄膜の測定

最小二乗法でフィッティングをして膜厚値(d)を解析するには材料のnkが必要です。nkが未知の場合、d とnkの両方を可変パラメータとして解析します。 しかしながら、d が100nm以下の極薄膜の場合、d とnkとを分離することができず、そのため精度が低下して正確な d が求められないことがあります。
このような場合、d の異なるサンプルを複数測定し、nkが同一であると仮定して同時解析(複数点同一解析)をします。これにより精度よくnkを求め、正確な d を求めることが可能です。

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[FE-0015]界面係数を用いたあれた基板上の膜厚測定

基板表面が鏡面でないラフネスの大きなサンプルの場合、散乱により測定光が低下し、測定された反射率が実際より低くなります。界面係数を用いて基板表面での反射率の低下を考慮することで、あれた基板上の薄膜の膜厚値を測定することが可能です。例として、ヘアライン仕上げされたアルミ基板上の樹脂膜の膜厚測定の事例を記載します。

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量子効率評価

[QE-001]量子効率の測定

近年、LEDや有機ELなどを使用した照明器具や装置が次々と開発され、より明るくかつ省電力の照明、つまりより効率の良い照明を作ることが目標となってきています。これら照明の内部には種々の蛍光体が使用されており、蛍光体の量子効率の評価は不可欠です。従来は、量子効率が既知の標準物質に対する未知サンプルの量子効率を求める“相対評価”がおこなわれていました。しかしながら、このような相対評価の場合、標準物質の量子効率の信頼性に依存することや、励起波長や溶媒などの制限ができてしまうこと、さらにはは標準物質と未知サンプルを両方準備して様々な補正をおこなうため手順が複雑で、決して簡便とは言えませんでした。

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[QE-002]量子効率測定に使用されている技術および粉体測定例

「QEシリーズ」構成要素の1つである弊社製MCPD-9800は、その名のとおり、マルチチャンネル分光測定器(Multi Channel Photo Detector)です。原理※で説明したように、量子効率はエネルギーから求めた光量子数を計算に使用しています。そのために弊社では、測光トレーサビリティにつながる分光放射照度標準を用いたマルチチャンネル分光測定器の校正をおこなっています。
また強度が弱い紫外部における精度を上げるためには、迷光が少ない検出器を使うことが重要です。

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[QE-003]溶液の量子効率測定技術および測定例

近年、太陽電池や量子ドットなどの研究開発が活発におこなわれ、粉体サンプルだけでなく、溶液サンプル評価の需要が増えてきています。そこで溶液サンプルを簡単かつ正確に測定するため、弊社では積分半球を用いた溶液測定システムを開発しました。ここでは、測定方法および蛍光体標準サンプルの測定例について解説します。

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